GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

范圍
本標準規(guī)定了酒精、蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒中酒精度的測定方法。
本標準適用于酒精、蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒中酒精度的測定。其中: first法密度瓶法適用于蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒，第二法酒精計法適用于酒精和蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒(除啤酒外)，第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒，第四法數(shù)字密度計法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。

first法 密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度，查附錄A，求得在20°C時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。

第二法 酒精計法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計測得酒精體積分數(shù)示值，按附錄B進行溫度校正，求得在20°C時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。

第三法 氣相色譜法
原理
試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時，由于在氣固兩相中吸附系數(shù)不同，而使乙醇與其他組分得以分離，利用氫火焰離子化檢測器進行檢測，與標樣對照，根據(jù)保留時間定性，利用內(nèi)標法定量。

第四法 數(shù)字密度計法
原理
將試樣注入U形管，通過在20°C時與兩個標準的振動頻率比較而求得其密度，計算出樣品在20°C時乙醇含量的體積分數(shù)，即酒精度。

儀器和設(shè)備
數(shù)字密度計。
恒溫水浴: 控溫精度±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步驟
試樣制備
白蘭地、威士忌和伏特加樣品制備
蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈、干燥的100mL容量瓶，準確量取樣品(液溫20°C)100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入500mL蒸餾瓶中，加幾顆沸石(或玻璃珠)，連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴)，開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C)，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液。當(dāng)接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20°水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。
啤酒樣品制備
啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性，不損失或少損失酒精的前提下，用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳氣體。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a) first法: 將恒溫至15°C~20°C的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中，加橡皮塞，在恒溫室內(nèi)，輕輕搖動，開塞放氣(開始有"砰砰"聲)，蓋塞。反復(fù)操作，直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
b) 第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣，將恒溫至15°~20°C的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中，置于超聲波水槽中(或攪拌器上)，超聲(或攪拌)一定時間后，用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注: 要通過與first法比對，使其酒精度測定結(jié)果相似，以確定超聲(或攪拌)時間和溫度。
試樣去除二氧化碳后，收集于具塞錐形瓶中，溫度保持在15°C~20°C，密封保存，限制在2h內(nèi)使用。
樣品蒸餾
同"蒸餾酒、發(fā)酵酒和配制酒樣品制備"。

儀器的校正(可根據(jù)各儀器說明書進行校正)
在(20.00±0.02)°C下觀察和記錄U形管(潔凈、干燥)中空氣的" T "值。將注射器與U形管上端出口處的塑料管連上，把U形管下方入口處的塑料管浸入新煮沸、冷卻、膜過濾后重蒸水中，將U形管中注滿水(要求無氣泡)，當(dāng)水溫達到恒定溫度(20.00±0.02)°C時，顯示" T "值在2min~3min內(nèi)不變化時，讀數(shù)、記錄。
裝置的α和β常數(shù)按式(4)和式(5)計算:
                 α = T ²_水 - T ²_空氣 …………………………(4)
                 β = T ²_空氣                 …………………………(5)
式中:
α ———儀器校正過程的常數(shù)；
T ———振蕩周期；
β ———儀器校正過程的常數(shù)。
將常數(shù)α和β輸入儀器的記憶單元，重新將開關(guān)置于ρ(密度)檔，檢查水的密度讀數(shù)。倒出U形管中的水，干燥后，查空氣密度。其值應(yīng)分別為1.0000(水的密度)和0.0000(空氣的密度)。若顯示的數(shù)值在小數(shù)點后第5位差值大于1，則需要重新檢查恒溫水浴的溫度和水、空氣的" T "值。

試樣溶液的測定
將試樣蒸餾液注滿U形管(要求無氣泡)，直到試樣液溫度與水浴溫度達到平衡(2min~3min)時，記錄試樣的密度。

分析結(jié)果的表述
根據(jù)儀器測定的密度，查附錄A，求得樣品在20°時酒精度，以體積分數(shù)% vol表示。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位。

精密度
啤酒樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過0.1% vol；其他樣品在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過0.5% vol。


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