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原油有機氯含量的測定-聯(lián)苯鈉還原電位滴定法

更新日期:2018-05-10   瀏覽量:4343


GB/T 18612-2011 原油有機氯含量的測定

范圍
本標準規(guī)定了測定原油有機氯含量的兩種方法。包括方法A--聯(lián)苯鈉還原電位滴定法和方法B--燃燒氧化微庫侖計法。
本標準適用于測定有機氯含量大于1μg/g的原油。其中方法B不適用于總硫含量大于有機氯含量10000倍的原油。

原理
通過原油蒸餾獲得204°C前石腦油餾分,蒸餾方法應(yīng)按GB/T 6536的要求執(zhí)行。石腦油餾分用堿和水充分洗脫,除去所含硫化氫和無機氯化物。
采用如下兩種方法測定洗脫后石腦油餾分中的有機氯含量。
方法A: 將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分轉(zhuǎn)移至裝有溶于甲苯的聯(lián)苯鈉的分液漏斗中。聯(lián)苯鈉可將有機鹵化物轉(zhuǎn)化成無機鹵化物,將水相蒸發(fā)濃縮,加人丙酮進行電位滴定,從而計算出原油中有機氯含量。原油中有機溴化物和有機碘化物對該方法有影響。
方法B: 將經(jīng)洗脫后的石腦油餾分注人到含有約80%的氧氣和20%的惰性氣體(例如: 氦氣、氬氣或氮氣)的氣流中,經(jīng)過溫度為800°C的裂解管,有機氯轉(zhuǎn)變?yōu)槁然锖吐妊趸铮诘味ǔ刂信c銀離子反應(yīng)。消耗的銀離子由庫侖計的電解作用進行補充,根據(jù)補充銀離子所消耗的總電量計算原油中有機氯含量。原油中有機溴化物和有機碘化物對該方法有影響。
氯化物在滴定池中的反應(yīng)如下:
   Cl- + Ag+ → AgCl ↓
上述反應(yīng)中消耗的銀離子發(fā)生的庫侖反應(yīng)如下:
   Ag → Ag+ + e-

方法A--聯(lián)苯鈉還原電位滴定法
儀器
通用玻璃電極: 在連續(xù)多次使用電極時,應(yīng)每周對電極用鉻酸洗液清洗一次,或采用其他強氧化劑洗液。
警告--鉻酸洗液是強氧化劑,可能導致嚴重的燒傷,致癌。
銀-氯化銀電極。
電位滴定儀: 配有容積不大于5mL的滴定管及磁力攪拌器。
電子天平: 到0.01mg。

分析步驟
在測定氯化物之前,應(yīng)將所有的玻璃器皿用水清洗,然后用丙酮沖洗。
將50mL甲苯注入容積為250mL的分液漏斗中,并加入一只塑料瓶的聯(lián)苯鈉,充分混合,再加入獲得的試樣約30g,到0.1g。將分液漏斗蓋嚴并充分混合,溶液或懸浮液應(yīng)呈現(xiàn)藍綠色,否則應(yīng)再加入一只塑料瓶的聯(lián)苯鈉,直至溶液或懸浮液呈現(xiàn)藍綠色為止。
在溶液充分混勻后,再放置10min,等待反應(yīng)*結(jié)束,然后逐次加入2mL異丙醇,敞口輕輕搖蕩,直至溶液顏色由藍綠色變成無色為止。然后加人20mL水和10mL的硝酸溶液,輕輕搖蕩并不時通過旋塞泄壓。用剛果紅試紙檢測水相,如果試紙沒有變藍,則再加入5mL的硝酸溶液,直至試紙變藍為止。
將水相轉(zhuǎn)移至另一個裝有50mL異辛烷的分液漏斗中,充分搖蕩后將水相轉(zhuǎn)移至250mL的燒杯中。用已滴加幾滴硝酸溶液的25mL水對含有試樣的異辛烷進行二次萃取,將水相也轉(zhuǎn)移至250mL的燒杯中,將燒杯中的水溶液在電熱板上加熱蒸發(fā)至25mL~30mL。電熱板的溫度應(yīng)保持在低于溶液沸點的溫度,避免溶液沸騰。
將溶液冷卻后加入100mL丙酮,用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。如果使用自動電位滴定儀,則采用5mL半微量滴定管;如果使用手動操作的電位滴定儀,則5mL半微量滴定管應(yīng)到小數(shù)點后第二位。
采用手動滴定時,滴定終點可通過繪制滴定曲線的方法確定,該滴定曲線表示測量電位與消耗的硝酸銀溶液體積之間的對應(yīng)關(guān)系;采用自動滴定時,滴定終點即為滴定曲線的拐點。
應(yīng)進行空白試驗,空白溶液中應(yīng)包括除試樣以外的所有試劑。

結(jié)果計算
石腦油餾分中有機氯含量以質(zhì)量分數(shù)ωn計,數(shù)值以微克每克(μg/g)表示,按式(3)計算:

式中:
V1——滴定試料時所消耗的硝酸銀標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白試驗所消耗的硝酸銀標準溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL),
c  ——硝酸銀標準溶液的摩爾濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m1——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
35460——換算系數(shù)。
原油中有機氯含量以質(zhì)量分數(shù)ω計,數(shù)值以微克每克(μg/g)表示,按式(4)計算:

式中:
ωn——石腦油餾分中有機氯含量的數(shù)值,單位為微克每克(μg/g);
f   ——石腦油餾分的質(zhì)量分數(shù)。


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