GB/T 21221-2007 絕緣液體 以合成芳烴為基的未使用過的絕緣液體

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用作電氣設(shè)備絕緣液體介質(zhì)的未使用過的幾種合成芳烴絕緣液體的規(guī)范和試驗方法。

定義
下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn).
烷基苯  alkylbenzenes
由一個苯環(huán)和一個烷基構(gòu)成的分子組成的絕緣液體，其烷基可以是直鏈型的或支鏈型的。
烷基二苯基乙烷  alkyldiphenylethanes
由二苯基乙烷的衍生物組成的絕緣液體，通常兩個芳基帶有短鏈烷基。
烷基萘  alkylnaphthalenes
由帶有烷基取代基的萘組成的絕緣液體。
甲基多芳基甲烷  methylpolyarylmethanes
由主要以單/雙芐基甲苯(M/DBT)的混合物為基的甲基多芳基甲烷衍生物組成的絕緣液體。

試驗方法
氯含量
本條款所述的方法適合于測定烴類液體中的總氯含量。然而，任何其他可以得到相似結(jié)果的化學(xué)分析或儀器分析方法均可采用。

試劑
a) 硝酸(HNO₃)標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析級。用蒸餾水將190g濃硝酸稀釋至1L。
b) 異丙醇，分析級。
c) 硝酸銀: c(AgNO₃)=0.025mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，分析級: 準(zhǔn)確稱取0.427g硝酸銀，將它轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中加蒸餾水使之溶解。然后加入3mL濃硝酸(密度1.42kg/dm³)，再加蒸餾水稀釋至容量瓶的1L刻度。對照純氯化物標(biāo)樣校驗該溶液，至少每月校驗該溶液一次以確保試劑穩(wěn)定。

儀器
一一250mL分液漏斗；
一一電位滴定儀；
一一電極: 是銀電級和玻璃電極組合，帶有硫酸汞參比電極的銀電極是可以接受的代用品；
一一5mL微量滴定管，分度值0.01mL。

程序
在150mL 的燒杯中，將(35.5±0.1)g被試液體樣品借助于細(xì)玻璃棒攪拌將其溶解于25mL的甲苯中，然后把該溶液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中。用總量為25mL的甲苯?jīng)_洗燒杯數(shù)次，并將沖洗液加入到分液漏斗中。
向分液漏斗的溶液中加入過量的聯(lián)苯鈉溶濃(通常30mL已足夠)。過量可通過藍(lán)或綠的顏色變化被顯示出來。蓋上分液漏斗的玻璃塞，輕輕地?fù)u動，使溶液*混合，在搖動的過程中不時打開塞子以解除過壓。
讓藍(lán)-綠色混合物靜止5min以保證反應(yīng)*。除去塞子，加入2mL異丙醇。不蓋塞子，輕輕搖動，直至過量的試劑消失。
慢慢地加入50mL硝酸溶液。輕輕地?fù)u晃5min以保證有機(jī)相和水相彼此均勻接觸。不時地松動分液漏斗的塞子以釋放微小氣壓。把水相放入另一只燒杯中。用50mL硝酸溶液再次萃取有機(jī)相。將水相放入裝有*次萃取液的燒杯里。
把裝有水相萃取液的燒杯放在滴定臺上，放入電極系統(tǒng)。開動攪拌并記錄初始電位值或pH值。用AgNO₃溶液(0.025mol/L)慢慢地滴定，記錄加入每一滴AgNO₃溶液后的讀數(shù)。
繼續(xù)滴定直到電位或pH讀數(shù)達(dá)到突躍點為止。以硝酸銀體積為橫坐標(biāo)、電壓或pH值為縱坐標(biāo)作圖。曲線的拐點選作滴定的終點。
空白試驗。滴定相同體積不加樣品的溶劑作為空白試驗。

計算
總氯含量的計算方法如下:

式中:
CC一一試樣的總氯含量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；
A  一一滴定試樣所需硝酸銀溶液容積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
B  一一滴定空白所需硝酸銀溶液容積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
N  一一硝酸銀溶濃的摩爾濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
35.3一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m  一一所用試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。

水含量
水含量應(yīng)按 GB/T 11133-1989 進(jìn)行測定。
GB/T 11133-2015 石油產(chǎn)品、潤滑油和添加劑中水含量的測定 卡爾費(fèi)休庫侖滴定法


京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀AT-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19864902.html
京都電子KEM 卡爾費(fèi)休庫侖滴定法水分儀MKC-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865217.html