HG/T 3594-2010 工業(yè)焦磷酸

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)焦磷酸的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸以及貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)焦磷酸。該產(chǎn)品主要用于電鍍工業(yè)，用來調(diào)節(jié)電鍍?nèi)芤旱膒H值，作催化劑，還用于制有機(jī)磷酸酯。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式: H₄P₂O₇
相對分子質(zhì)量: 177.97(按2007年相對原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)焦磷酸分為兩類。
Ⅰ類: 固體焦磷酸，一般工業(yè)用。
Ⅱ類: 焦磷酸溶液，主要為電鍍用。

要求
外觀: 固體焦磷酸為透明結(jié)晶。焦磷酸溶液為無色或淡黃色黏稠液體或有結(jié)晶析出。
工業(yè)焦磷酸應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
焦磷酸含量測定
方法提要
用氫氧化鈉溶液中和焦磷酸，轉(zhuǎn)換成焦磷酸鈉。焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉。加入硫酸鋅，產(chǎn)生焦磷酸鋅沉淀和定量的硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。反應(yīng)式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
氫氧化鈉溶液: 100g/L。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
稱取125g硫酸鋅，置于1000mL燒杯中，加水溶解，并稀釋至1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]調(diào)節(jié)溶液pH值至3.80，保存?zhèn)溆谩?br />無水焦磷酸鈉: 將焦磷酸鈉在水中重結(jié)晶三次，置于鉑皿中干燥。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g在400°C干燥至質(zhì)量恒定的無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。于酸度計(jì)上，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液(開始用1+20鹽酸，在pH值接近3.8時(shí)改用1+100的鹽酸)直至溶液pH值為3.80，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6時(shí)，停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至溶液pH值為3.80，此時(shí)每加一滴溶液后要攪拌30s。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V  一一滴定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器、設(shè)備
酸度計(jì): 分度值為0.02pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極；
電磁攪拌器。

分析步驟
試驗(yàn)溶液A的制備
稱取約2g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH為10(用pH試紙檢驗(yàn))，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀猝至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于焦磷酸含量、鐵含量和砷含量的測定。
測定
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL燒杯中，以下按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"從"于酸度計(jì)上，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液……"開始進(jìn)行操作。

結(jié)果計(jì)算
焦磷酸含量以焦磷酸(H₄P₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
0.6693一一無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸的系數(shù)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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