JB/T 12920-2016 液壓傳動 液壓油含水量檢測方法

范圍
本標準規定了用卡爾費休滴定法檢測液壓油含水量的方法。
本標準適用于液壓油含水量的檢測，其他系統工作介質含水量的檢測也可參照執行。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
庫侖滴定法  coulometric titration method
依據所消耗的電量和法拉第定律，得出液壓油含水量的分析方法。
容量滴定法  potentiometric titration method
依據所消耗的滴定劑體積，得出液壓油含水量的分析方法。
預滴定  pre-titration
在檢測樣品前，對滴定池內腔玻璃表面和空氣進行脫水的程序。
滴定速度  titration speed
在單位時間內滴定池中電解水分的總量。
注: 以微克每分(μg/min)為計量單位。

要求
化學試劑和材料要求
分子篩(干燥劑)
干燥或無水的球狀或條狀分子篩(干燥劑)呈灰白色。檢查發現分子篩(干燥劑)變色，應將分子篩(干燥劑)放在烘箱中，溫度設定在(100~150)°C，干燥4h。完成干燥后，立即將分子篩(干燥劑)轉移至干燥器中，使其自然冷卻。
卡爾費休試劑
庫侖滴定法使用陽極液(A液)和陰極液(C液)。容量滴定法使用單組分試劑和雙組分試劑。
異丙醇
異丙醇應為分析純。
蒸餾水
蒸餾水應滿足 GB/T 6682-2008 中三級水以上(含三級水)標準。
標準水
應盛裝在安瓿瓶中，并附有標準物質證書。用于卡爾費休試劑濃度的標定。

儀器設備要求
一般要求
檢測涉及的所有儀器均應計量合格，所有試劑和材料應在有效期內。
卡爾費休滴定儀
通用要求
屬于液壓油含水量的檢測儀器。測量范圍: ≥10μg/g(H₂O)。
安全性要求
液壓油含水量檢測時，庫侖法滴定儀的安全性要求應符合 GB/T 26793-2011 中3.11的規定，容量法滴定儀安全性要求與之相同。
工作條件要求
液壓油含水量檢測時，應滿足下列工作條件要求:
一一環境溫度: (5~30)°C；
一一相對濕度: ≤70%；
一一無影響儀器使用的振動和電磁干擾；
一一室內無腐蝕性氣體，有良好的通風裝置，工作區域應避免直接光照，且與實驗間空調系統的送風口和排風口的距離不少于2m。
磁力攪拌器
應根據取樣容器及樣品量選擇合適規格的磁力攪拌器，且攪拌速度可調，轉速范圍: (100~1500)r/min。
取樣器
取樣器應為玻璃制品。取樣器針頭長度應保證插入進樣孔后，可達到卡爾費休試劑的液面下。針孔直徑宜在(0.5~0.8)mm，以避免抽取、注射樣品時造成堵塞。根據被測樣品的含水量可選擇1mL、2mL或10mL的取樣器。
天平
天平分度值不大于0.1mg。
干燥器
用于盛放干燥后的分子篩(干燥劑)。器口內徑: (200~300)mm。
烘箱
烘箱的溫度應可調整，高設置溫度應不低于150°C。
超聲波清洗黯
超聲波清洗器底面積的功率密度范圍: (3000~10000)W/m²。

取樣容器的一般要求
材料
容器應無色、透明，與所取被測樣品相容，且不會改變被測樣品含水量。容器可承受的溫度范圍應與被測樣品相適應。
形狀
容器應為圓口圓底，內壁應光滑，并能防止水在開口部位滯留，容積:(100~300)mL。
防污染措施
容器開口處應有良好的密封和防潮措施，且應存放在相對濕度運40%的環境中。
清潔度
取樣容器應干燥、潔凈，清潔度應至少達到 GB/T 14039-2002 中的15/1218級。
取樣
應按照 GB/T 17489 的規定，從液壓系統管路、油箱或其他位置提取液樣。

準備工作
實驗室樣晶的制備
觀察盛放被測樣品的容器內部是否有析出的游離水。若有析出的游離水，執行下面步驟；若無析出的游離水，直接執行消除氣泡和攪拌混合。
用干燥潔凈的取樣器抽取1mL的異丙醇注入被測樣品中，密封被測樣晶容器。
上下劇烈晃動5min，用超聲波清洗器處理2min，消除氣泡。
若被測樣品容器內部仍有析出的游離水，重復上面步驟直至被測樣品容器內部無析出的游離水為止。
將潔凈、干燥的磁力攪拌棒放入消泡處理后的被測樣品中，將被測樣品容器密封后，安放在磁力攪拌器上，調整攪拌轉速，直至有明顯的旋渦出現，攪拌10min，確保被測樣品均勻混合。
注: 異丙醇中的含水量微乎其微，在采用異丙醇處理渾濁、有游離水的樣品時，對其含水量的影響可以忽略不計。

卡爾費休滴定儀準備
應按照以下程序準備試驗儀器:
a) 按照儀器操作手冊檢查卡爾費休滴定儀各處連接口。
b) 檢查干燥管中的分子篩(干燥劑)，如變色，應更換。
c) 根據不同被測樣品的含水量，選用相對應的滴定法。對于不同的方法在操作中應注意:
   1)對于液壓油含水量(質量分數)小于1%的樣品宣采用卡爾費休庫侖滴定法，對于液壓油含水量(質量分數)大于1%的樣品直采用卡爾費休容量滴定法；
   2) 采用容量滴定法，在使用單組分或雙組分試劑時，滴定管內應充滿試劑，確保滴定管和其他管道中無空氣；
   3) 采用庫侖滴定法，在注入電解液時，應確保注入滴定池外隔室中的陽極液達到操作手冊要求的液位，確保注入滴定池內隔室中的陰極液的液面低于陽極液的液面(3~5)mm。
d) 打開卡爾費休滴定儀電源開關，預熱30min。
e) 根據檢測要求，按照儀器操作手冊設置相應參數。
f) 起動卡爾費休滴定儀，儀器執行預滴定程序。
g) 采用容量滴定法在完成預滴定后，盡可能地將滴定速度調至低并保持。
單組分試劑和雙組分試劑濃度標定
一般要求
采用容量滴定法在每次檢測樣品前，應對單組分試劑和雙組分試劑濃度進行標定。當結果出現爭議時，以質量濃度標定方式作仲裁。
標定程序
濃度標定應使用新啟封的標準水，并盡可能減少標準水曝露于空氣中的時間，未用完的標準水不得再次使用，以免因外界水分的侵入而導致不準確的標定結果。每瓶標準水可完成3次~5次標定。用標準水標定濃度按下列程序進行:
a) 打開安瓿瓶的密封口。
b) 用約1mL標準水浸濕10mL取樣器內壁。
c) 用取樣器抽取安瓿瓶中剩余的全部標準水。
d) 將取樣器針頭插入滴定池內，注入(1.0~1.5)mL標準水，立即起動滴定，記錄標定值。
e) 重復步驟d)的操作3次，記錄每次的標定值。
f) 檢查標定值是否在規定范圍內。若在規定范圍內，標定程序完成；若不在規定范圍內，則查明原因，更換標準水或試劑，重復步驟a)~e)，直至標定值符合要求，并做記錄。
注: 標準水密封在安瓿瓶內，目前市面上有各種不同的容量規格。對于不同規格的標準水，在完成標定程序后安瓿瓶中剩余標準水的量也不一樣。

檢測步驟
液壓油中含水量的檢測應按照以下程序進行:
a) 用按照"實驗室樣晶的制備"規定制備的樣品沖洗干燥的取樣器內壁3次。
b) 打開盛放被測樣品的容器口，取樣器針頭迅速插入被測樣品液面下，在距液面高度約1/2處抽取一定量的被測樣品，快速抽出取樣器針頭，拭凈取樣器針頭外壁的殘留液，用硅橡膠塊將取樣器針頭堵住，迅速置于天平內稱量，并記錄質量值W₁(mg)。
c) 取下取樣器針頭上的硅橡膠塊，將針頭插入注射孔口，在滴定液面下方約10mm處迅速注入被測樣品，開始檢測。
d) 將針頭提離液面，略微回抽取樣器活塞，把取樣器針頭懸掛的液體吸入取樣器，然后撥出取樣器針頭，用原硅橡膠塊將取樣器針頭堵住，迅速置于天平內稱量，并記錄質量值W₂(mg)。
e) 按公式(1)計算注入被測樣品的質量W。

式中:
W₁一一被測樣品質量、取樣器質量與硅橡膠塊質量三者之和，單位為毫克(mg)；
W₂一一殘留樣品質量、取樣器質量與硅橡膠塊質量三者之和，單位為毫克(mg)。
f) 將被測樣品質量W 的數值輸入卡爾費休滴定儀。
g) 滴定終止后，記錄被測樣品的含水量結果。
h) 按上述程序對每個被測樣品做3次檢測。

檢測結果判定
重復性
由同一操作者按照本標準的操作要求，在同一臺儀器上，對同一被測樣品進行3次檢測，計算差值百分率(大值與小值的差值，除以3個檢測結果算術平均值，取百分率的值)，結果應符合表1中的重復性要求，否則應重新檢測。

復現性
在同一實驗室，由不同的操作者按照本標準的操作要求，對同一被測樣品進行3次檢測并取算術平均值作為檢測結果，計算差值百分率，結果應符合表1中的復現性要求，否則應重新檢測。


京都電子KEM 庫侖滴定法卡爾費休水分測定儀 MKC-710M
京都電子KEM 容量滴定法卡爾費休水分測定儀 MKV-710B