狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>廢棄化學品中鈷的測定 - 電位滴定法

廢棄化學品中鈷的測定 - 電位滴定法

更新日期:2020-08-21   瀏覽量:2428


HG/T 5543-2019 廢棄化學品中鈷的測定

范圍
本標準規定了廢棄化學品中鈷含量的測定方法原理、試劑或材料、儀器設備、試驗步驟和試驗數據處理。
本標準適用于廢棄電池化學品、廢棄電子化學品、廢棄催化劑、工業廢渣和工業廢液等廢棄化學品中鈷含量的測定。電位滴定法測定范圍5%~60%;原子吸收光譜法測定范圍0.1%~5%;電感耦合等離子體發射光譜法測定范圍0.1%~5%。

第.一法  電位滴定法
原理
減錳-電位滴定法
wCo:wMn≥3:1時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解, 在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定, 電位突躍即為終點。試樣中有二價錳共存時,也被K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液定量地氧化為三價錳,測得結果為鈷錳合量,減去校正后的錳含量,即為鈷含量。
除錳除釩-電位滴定法
wCo:wMn<3:1且樣品中含釩時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解,氯酸鉀氧化除錳,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定,電位突躍即為終點。用除錳渣中的鈷含量對測定結果進行補正。
除鈰除錳-電位滴定法
wCo:wMn<3:1且樣品中含鈰時,采用此法。試樣用鹽酸、硝酸分解,用HF沉淀鈰、用氯酸鉀將二價錳氧化為二氧化錳,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液將二價鈷氧化為三價鈷,過量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定,電位突躍即為終點。用除錳渣中的鈷含量對測定結果進行補正。

試劑或材料
氯酸鉀。
鹽酸。
硝酸。
HF
高氯酸。
30%過氧化氫。
硝酸溶液: 1+1。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取62.5g氯化銨、50g檸檬酸銨溶于水,加350mL氨水,稀釋至1000mL,混勻。
鈷標準滴定溶液: 1mL溶液含鈷(Co)3mg,準確稱取3.0000g金屬鈷(wCo≥99.95%)于400mL燒杯中,緩緩加入40mL硝酸溶液,邊加邊搖動,待劇烈反應停止后,低溫加熱至*溶解,取下冷卻,用水沖洗表面皿及燒杯壁,加熱煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液: 17g/L。
配制: 稱取17g K?[Fe(CN)?],加水溶解,過濾后移入1000mL棕色容量瓶中,以水定容。
標定: 準確移取與試料測定相同體積的K?[Fe(CN)?]標準滴定、溶液于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液,混勻。在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
結果計算:
K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數以K表示,按公式(1)計算:

式中:
V1一一滴定所消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2一一加入K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值小于0.001,所得結果表示至四位有效數字。

儀器設備
電位滴定儀: 配有氧化還原電極和攪拌裝置。

試驗步驟
樣品處理
減錳-電位滴定法(wCo:wMn≥3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸,繼續加熱蒸發至冒氮氧化物煙,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
除錳除釩-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱蒸至濕鹽狀,冷卻。加入10mL硝酸,繼續加熱蒸至濕鹽狀,冷卻。加入10mL硝酸,繼續加熱蒸發至溶液體積為3mL~5mL。冷卻,加約30mL水,加入10mL硝酸、2g氯酸鉀,低溫加熱煮沸1h,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
除鈰除錳-電位滴定法(wCo:wMn<3:1)
稱取約1.00g粒度不大于0.150mm的試樣,精.確至0.0002g。置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,于電爐上低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸,繼續加熱蒸發至、溶液體積為3mL~5mL,冷卻。加入10mL HF及少許濾紙漿,加熱煮沸,于80°C水浴中保溫0.5h。取出,用中速定量濾紙過濾至聚四氟乙烯燒杯中,清洗濾渣及濾紙至無鈷為止(濾液用硫氰酸銨試驗不變藍色)。將濾液蒸發至10mL~20mL,加入5mL高氯酸,加熱冒煙至濕鹽狀。加約30mL水、加入10mL硝酸、1mL~2mL過氧化氫,加熱煮沸至鹽類溶解,并使過量的過氧化氫*分解。取下,稍冷,加入2g氯酸鉀,于150°C±25°C加熱煮沸1h,冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽
類溶解,冷卻。將試液全部轉移至表1規定的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,備用。
試驗
按"樣品處理"制取的試樣溶液經干過濾,棄去約20mL初濾液。根據試樣中鈷含量的不同,準確移取相應量的K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液(以K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液過量2mL~3mL為宜)于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液,混勻,再加入按表1規定分取的試液,在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。

按照 YS/T 1157.2 或 YS/T 1157.4 測定"樣品處理"濾液中的錳含量。
將連同除錳渣的濾紙清洗至不含鈷后(濾液用硫氰酸銨試驗不變藍色)轉移至原燒杯中,加入50mL鹽酸(1+1),加熱溶解至濕鹽狀,用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。按本標準第二法進行鈷含量的測定。

試驗數據的處理
鈷含量以鈷的質量分數wco計,按公式(2)計算:

式中:
K 一一K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數;
m 一一試料質量的數值,單位為克(g);
V0一一試液的總體積的數值,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2一一加入K?[Fe(CN)?]標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積的數值,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標準滴定溶液的質量濃度的數值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
wMn一一試液中錳的質量分數的數值;
w'Co一一除錳渣中鈷的質量分數的數值;
1.07一一鈷與錳的摩爾質量之比。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,當wCo<20%時,兩次平行測定結果的差值不大于0.20%;當wCo≥20%時,兩次平行測定結果的差值不大于0.30%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S


在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

国产丝袜视频一区二区三区 | 97国产成人精品免费视频 | 色欲一区二区三区精品a片 亚洲综合无码一区二区 | 亚洲精品色在线网站 | 国产小视频在线免费观看 | 欧洲熟妇色xxxx欧美老妇免费 | 国产精品成人3p一区二区三区 | 国产成人免费不卡在线观看 | 久久国产36精品色熟妇 | 国内女人喷潮完整视频 | 亚洲精品一区二区久 | 欧美一进一出抽搐大尺度视频 | 欧美变态另类刺激 | 精品国产a∨无码一区二区三区 | 少妇性俱乐部纵欲狂欢少妇 | 91精品啪在线观看国产色 | 91视频久久久久 | 日本sm/羞辱/调教/捆绑视频 | 艳妇臀荡乳欲伦交换在线播放 | 国产乱码精品一区二区三上 | 成人国产精品一区二区免费看 | 国产精品爽爽久久久久久竹菊 | 久久天天躁夜夜躁狠狠躁2022 | 国产一区内射最近更新 | 黄网站在线播放 | 国产精品久久久久久久久久直播 | 精品欧美乱码久久久久久1区2区 | 亚洲精品92内射 | 亚洲国产精品日本无码网站 | 色五月丁香六月欧美综合 | 北条麻妃国产九九九精品视频 | 亚洲欧洲精品成人久久曰影片 | 18禁免费无码无遮挡不卡网站 | 蜜桃臀无码内射一区二区三区 | 少妇被躁爽到高潮无码人狍大战 | 亚洲色图片区 | аⅴ资源天堂资源库在线 | 国产aⅴ激情无码久久久无码 | 亚洲日韩乱码久久久久久 | 韩国久久久久久级做爰片 | 激情内射亚州一区二区三区爱妻 |