GB/T 38265.6-2022 軟釬劑試驗(yàn)方法 第6部分: 鹵化物(不包括氟化物)含量的測(cè)定

范圍
本文件規(guī)定了軟釬劑中離子鹵化物含量的三種定量測(cè)定方法和離子鹵化物的一種定性分析方法, 包括原理、試劑、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、試驗(yàn)結(jié)果的表達(dá)、精密度、試驗(yàn)報(bào)告等。
本文件中方法A適用于 GB/T 15829 中定義的類型1和類型2軟釬劑, 且作為不揮發(fā)物質(zhì)中鹵化物含量為 0.05%~2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的軟釬劑的參考方法。
本文件中方法B適用于 GB/T 15829 中定義的類型212和類型311軟釬劑中鹵化物(不包括氟化物)總含量的測(cè)定。
本文件中方法C適用于 GB/T 15829 中定義的類型321且含有磷酸鹽的水溶性軟釬劑。
本文件中方法D適用于所有類型軟釬劑中離子鹵化物的定性分析。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

方法A  電位滴定法
原理
將預(yù)先稱重的軟釬劑試樣在溶劑中溶解形成待測(cè)溶液。銀電極作為指示電極, 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行滴定, 同時(shí)記錄電極電位值(mV)。根據(jù)滴定劑的滴定體積與電極電位值(mV)的滴定曲線確定拐點(diǎn), 并據(jù)此計(jì)算鹵化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)), 以氯化物表示。
試劑
除非另有說明, 在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和電導(dǎo)率小于10μS/cm的蒸餾水或去離子水。
異丙醇
符合 HG/T 2892 的要求。
硝酸銀溶液(0.02mol/L)
將硝酸銀(AgNO₃)在110℃±5℃條件下干燥16h, 然后在干燥器中冷卻。稱量3.4g硝酸銀(AgNO₃)在水中溶解, 然后移入1L的容量瓶中, 加水稀釋至刻度, 充分混合; 另 一種方法是直接用高濃度硝酸銀溶液制備0.02mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
按照附錄 B 的方法標(biāo)定硝酸銀溶液, 推導(dǎo)出相關(guān)因子f₁。
將溶液儲(chǔ)存在棕色玻璃瓶中。
注: 1mL硝酸銀溶液相當(dāng)于(0.000709×f₁)g氯離子。
儀器設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室分析天平, 精度為0.001g。
毫伏表。
銀電極。
汞、硫酸亞汞或1mol/L硫酸鈉電極, 或可逆氫電極。
磁力攪拌器或機(jī)械攪拌器, 可調(diào)速, 配置聚四氟乙烯涂層攪拌棒。
試驗(yàn)步驟
稱量約0.5g固態(tài)軟釬劑試樣或約2g液態(tài)軟釬劑試樣, 精確至0.001g, 記錄軟釬劑試樣質(zhì)量m, 測(cè)量過程中避免揮發(fā)物質(zhì)的損失, 并根據(jù)軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)的鹵離子含量, 試樣質(zhì)量宜按以下要求調(diào)整:
a) 對(duì)于鹵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05%~0.1%的軟釬劑試樣, 試樣質(zhì)量加倍;
b) 對(duì)于鹵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%的軟釬劑試樣, 試樣質(zhì)量減半。
注: 本步驟適合不揮發(fā)物質(zhì)中鹵離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~1%的軟釬劑試樣的試驗(yàn)。
將試樣移入250mL低型燒杯中。根據(jù)軟釬劑的溶解特性, 向燒杯中加入100mL異丙醇或水。用表面皿蓋好后, 輕微振蕩至軟釬劑溶解形成待測(cè) 溶液, 振蕩過程中不應(yīng)加熱并避免軟釬劑溶液的損失。平行制備 3 份待測(cè)溶液。
注: 對(duì)于 GB/T 15829 中定義的類型12軟釬劑, 溶劑的選擇由供需雙方協(xié)商確定。
將燒杯放在裝好電極、攪拌器及滴定管的滴定器底座上, 調(diào)整攪拌速度至充分?jǐn)嚢枨覠o飛濺。
用硝酸銀溶液滴定, 每次滴加1mL, 記錄毫伏表的讀數(shù), 臨近終點(diǎn)時(shí), 每次滴加0.1mL, 繼續(xù)滴定至過終點(diǎn)。
繪制電位值與滴定液添加量的滴定曲線, 曲線拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)滴定終點(diǎn)。
為進(jìn)行對(duì)比, 對(duì)采用的所有試劑進(jìn)行空白試驗(yàn)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
下面給出兩種方式計(jì)算鹵化物的含量。
a) 鹵化物(不包括氟化物)含量ω₁以軟釬劑中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按式(1)計(jì)算:

式中:
V ——滴定軟釬劑溶液所用的硝酸銀溶液的體積減去滴定空白試驗(yàn)試劑所用的硝酸銀溶液的體積, 單位為毫升(mL);
f₁ ——硝酸銀溶液的相關(guān)因子;
m ——軟釬劑試樣質(zhì)量, 單位為克(g)。
b) 鹵化物含量ω'₁以不揮發(fā)物質(zhì)中氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示, 按式(2)計(jì)算:

式中:
S ——軟釬劑試樣中不揮發(fā)物質(zhì)含量的百分比, 按照 GB/T 38265.1 和 GB/T 38265.2 的要求測(cè)定。
軟釬劑鹵化物含量取三次試驗(yàn)計(jì)算結(jié)果的平均值。


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