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硼鐵 硼含量的測定 堿量滴定法 - 硼鐵中硼含量的測定

更新日期:2025-09-11   瀏覽量:104


GB/T 3653.1-2024 硼鐵 硼含量的測定 堿量滴定法

范圍
本文件規定了堿量滴定法測定硼鐵中硼含量的方法。
本文件適用于硼鐵中硼含量的測定。測定范圍(質量分數):3.00%~26.00%。

原理
試樣用無水碳酸鈉或碳酸鉀鈉-過氧化鈉熔融分解后用水浸出,干過濾分離鐵、錳、鎳等。取部分濾液,加入檸檬酸掩蔽鋁。用酸度計指示,將試液凋整至pH6.9,加入甘露醇,用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。

試劑和材料
除另有說明,在分析中僅使用認可的分析純及以上試劑和符合 GB/T 6682 規定的二級及以上蒸餾水或純度相當的水。
無水碳酸鈉,固體。
碳酸鉀鈉,固體。
過氧化鈉,固體。
甘露醇,固體。
無水乙醇,液體。
檸檬酸溶液,20g/L。
鹽酸,1+1。
甲基紅指示劑,1g/L。
氫氧化鈉溶液,100g/L。
硼標準溶液:稱取基準硼酸11.4320g,置于500mL燒杯中,加入200mL水,溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.0040g硼。
氫氧化鈉標準溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。
配制:
稱取4g氫氧化鈉,溶解于250mL煮沸過的水中,搖勻,注入聚四氟乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用煮沸過的水稀釋至1L,混勻。用塑料管取上層澄清液到另一瓶中,標定后使用。
標定:
移取5.00mL硼標準溶液于250mL燒杯中,加入100mL水、10mL檸檬酸溶液,插入電極,連接酸度計,開動電磁攪拌器,用氫氧化鈉溶液調整溶液至pH6.9,加入20g甘露醇,用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.9即為終點。
氫氧化鈉標準溶液對硼的滴定度T(g/mL)按式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V0——滴定時移取硼標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——1mL硼標準溶液中含硼量,單位為克每毫升(g/mL);
V1——滴定時所用氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
分析中除非特別說明,使用通常實驗儀器,單標線容量瓶和單標線吸最管應分別符合 GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規定。
酸度計,最小分度0.01。
分析天平,感量0.1mg。
電磁攪拌器,帶有塑料外殼的攪拌子,具有調速功能。
玻璃電極。
甘汞電極。

取樣和制樣
按照 GB/T 4010 的規定進行取樣和制樣,試樣應全部通過0.088mm篩孔。

分析步驟
試料量
稱取0.50g試樣,精確至0.0001g。
測定次數
對同一試樣,至少獨立測定2次。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試樣置于盛有4g 無水碳酸鈉或4g碳酸鉀鈉的鎳(鐵)坩堝中,置于500°C~600°C的高溫爐中,加熱至試樣與熔劑剛好呈紅色,取出冷卻。加入6g過氧化鈉置于高溫爐口,待過氧化鈉變成液體后,再置于高溫爐中部(爐溫800°C~850°C),熔融15min~20min,取出冷卻。
將盛有熔融物的坩堝,置于盛有120mL水的300mL石英燒杯或500mL聚四氟乙烯燒杯中,加熱浸取,將坩堝取出洗凈[如發現有少許熔融物粘于坩堝底部,可加數滴鹽酸,稍微加熱溶解后再取出洗凈]。加入2mL無水乙醇,煮沸3min~5min,冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,靜置片刻。
用雙層快速濾紙干過濾,移取100.0mL濾液,置于300mL石英燒杯中,加入10mL檸檬酸溶液,加2滴甲基紅指示劑,用鹽酸中和至呈紅色,蓋上表面皿,加熱煮沸10min,冷卻至室溫,補加去二氧化碳的水使試液體積至120mL左右。接通電極和酸度計,開動攪拌器。用氫氧化鈉溶液調整至pH約6.0時,改用氫氧化鈉溶液調整至pH6.90±0.02,加入20g甘露醇,在不斷攪拌下,用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH6.90±0.02即為終點。

結果的計算及表示
分析結果的計算
按式(2)計算試樣中硼的含量ωB(質量分數),以質量分數(%)表示:
式2.jpg
式中:
V2——滴定試液所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3——滴定隨同試樣的空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
T ——氫氧化鈉標準溶液對硼的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
m ——試樣量,單位為克(g);
r ——試液分取比。


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