QB/T 4078-2010 發(fā)用產(chǎn)品中吡硫翁鋅(ZPT)的測(cè)定 自動(dòng)滴定儀法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定發(fā)用產(chǎn)品中吡硫翁鋅(ZPT)含量的自動(dòng)滴定儀方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于洗發(fā)香波、護(hù)發(fā)素兩類發(fā)用產(chǎn)品中吡硫翁鋅(ZPT)的測(cè)定。
本方法吡硫翁鋅(ZPT)的檢出濃度為0.001%，定量濃度為0.003%。

原理
將樣品稀釋在酸化的6%正丁醇水溶液和己烷-異丙醇混合溶劑中， 根據(jù)氧化還原反應(yīng)的原理用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)吡硫翁鋅滴定。
本方法采用滴定儀滴定法，應(yīng)用氧化還原電極(如復(fù)合鉑金電極)確定滴定終點(diǎn)。

儀器
分析天平: 精度0.1mg。
電極: 氧化還原電極(如復(fù)合鉑金環(huán)氧化還原電極)。
自動(dòng)滴定儀: 帶有10mL滴定管系統(tǒng)，也可連接自動(dòng)樣品轉(zhuǎn)換器進(jìn)行全自動(dòng)滴定分析。
滴定燒杯: 100mL聚丙烯材質(zhì)或同類產(chǎn)品(燒杯的容量各異，取決于使用的自動(dòng)滴定儀的類型)。
量筒: 100mL，500mL。
容量瓶: 1000mL。
磁性攪拌器和攪拌子。

測(cè)定步驟
樣品制備
將樣品充分搖勻后，在一清潔干燥的滴定杯中加入按公式(1)估算的試樣量，精確至0.0001，實(shí)際稱重與估算值相差應(yīng)不超過(guò)0.05g，記錄試樣質(zhì)量。平行測(cè)定時(shí)試樣的稱重質(zhì)量應(yīng)盡可能一致。如果使用其他體積的滴定管，可適當(dāng)調(diào)整滴定劑的濃度，使滴定劑消耗量控制在滴定管總體積的10%~90%。在滴定杯中加入40mL13%的鹽酸正丁醇溶液，并快速攪拌約10s，然后加入40mL的己烷-異丙醇混合液，攪拌至少30s使之分散，準(zhǔn)備滴定。

式中:
m_G一一估算的試樣稱量質(zhì)量，單位為克(g)；
ZPT_G%一一估計(jì)樣品中ZPT的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

儀器準(zhǔn)備
參照操作手冊(cè)調(diào)整自動(dòng)滴定儀，將試劑溶液與相應(yīng)的加樣系統(tǒng)正確連接，并消除滴定管及連接管內(nèi)的氣泡。設(shè)定適當(dāng)?shù)膮?shù)和指令，并生成相應(yīng)的方法名稱或方法號(hào)碼，存儲(chǔ)在滴定儀的系統(tǒng)里。

儀器操作
半自動(dòng)程序(適用于未裝配自動(dòng)樣品轉(zhuǎn)換器的滴定儀)
調(diào)整好自動(dòng)滴定儀并消除滴定管內(nèi)所有的氣泡，將盛有樣品及40mL13%的鹽酸正丁醇溶液的滴定杯放置在自動(dòng)滴定儀上，劇烈攪拌10s使樣品大致被溶解。隨即人工或滴定儀的加樣系統(tǒng)自動(dòng)加入40mL己烷-異丙醇混合液，劇烈攪拌至少30s，使樣品在滴定前充分混合，以標(biāo)定過(guò)的0.02mol/L碘溶液進(jìn)行滴定。
全自動(dòng)程序(適用于裝配自動(dòng)樣品轉(zhuǎn)換器的滴定儀)
調(diào)整好自動(dòng)滴定儀并消除滴定管內(nèi)所有的氣泡，將盛有樣品的滴定杯放置于自動(dòng)滴定儀上。啟動(dòng)程序后，自動(dòng)滴在儀將會(huì)自動(dòng)加入40mL13%的鹽酸丁醇溶液及40mL己烷-異丙醇混合液，并繼續(xù)以標(biāo)定過(guò)的0.02mol/L碘溶液進(jìn)行滴定。每一次滴定結(jié)束后結(jié)果將會(huì)自動(dòng)打印， 并由樣品轉(zhuǎn)換器自動(dòng)將下一滴定杯移至適當(dāng)位置進(jìn)行滴定，直至全部樣品滴定完成。
電極的維護(hù)
每次使用含有己烷-異丙醇混合溶液后應(yīng)當(dāng)清洗電極。參見電極使用手冊(cè)。

結(jié)果計(jì)算
碘溶液的標(biāo)定
碘溶液濃度以碘的物質(zhì)的量濃度c 計(jì)，以摩爾每升(mol/L) 表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
m₁一一無(wú)水硫代硫酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ 一一消耗碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M₁一一無(wú)水硫代硫酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=158.11)。
吡硫翁鋅百分含量
吡硫翁鋅(ZPT)的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ZPT %，以%表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
c 一一碘溶液的物質(zhì)的量濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一一消耗碘溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M一一吡硫翁鋅(ZPT)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=317.7)。
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。


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